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內(nèi)標(biāo)法

內(nèi)標(biāo)法是在試樣中加入一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物來測(cè)定組分的含量。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)選用試樣中不存在的純物質(zhì)，其色譜峰應(yīng)位于待測(cè)組分色譜峰附近或幾個(gè)待測(cè)組分色譜峰的中間，并與待測(cè)組分完全分離，內(nèi)標(biāo)物的加入量也應(yīng)接近試樣中待測(cè)組分的含量。具體作法是準(zhǔn)確稱取m（g）試樣，加入ms（g）內(nèi)標(biāo)物，根據(jù)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及相應(yīng)的峰面積之比，由下式計(jì)算待測(cè)組分的含量：

由于內(nèi)標(biāo)法中以內(nèi)標(biāo)物為基準(zhǔn)，則 fs=1。

內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是定量準(zhǔn)確。因?yàn)樵摲ㄊ怯么郎y(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的相對(duì)值進(jìn)行計(jì)算，所以不要求嚴(yán)格控制進(jìn)樣量和操作條件，試樣中含有不出峰的組分時(shí)也能使用，但每次分析都要準(zhǔn)確稱取或量取試樣和內(nèi)標(biāo)物的量，比較費(fèi)時(shí)。

為了減少稱量和測(cè)定校正因子可采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 ——簡(jiǎn)化內(nèi)標(biāo)法：

在一定實(shí)驗(yàn)條件下，待測(cè)組分的含量mi與Ai/As成正比例。先用待測(cè)組分的純品配置一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入相同量的內(nèi)標(biāo)物；再將同樣量的內(nèi)標(biāo)物加入到同體積的待測(cè)樣品溶液中，分別進(jìn)樣，測(cè)出Ai/As，作 Ai/As—m 或Ai/As—C 圖，由Ai（樣）/As 即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)組分的含量。特點(diǎn)：1）不必求校正因子；2）不必嚴(yán)格定量進(jìn)樣，適合快速分析

內(nèi)標(biāo)物的選擇是重要的：

a．它應(yīng)該是試樣中不存在的純物質(zhì)；

b．加入的量應(yīng)接近于被測(cè)組分；

c．要求內(nèi)標(biāo)物的色譜峰位于被測(cè)組分色譜峰附近，或幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰的中間，并與這些組分完全分離；

d．應(yīng)注意內(nèi)標(biāo)物與欲測(cè)組分的物理及物理化學(xué)性質(zhì)（如揮發(fā)度，化學(xué)結(jié)構(gòu)，極性以及溶解度等）相近．

這樣，當(dāng)操作條件變化時(shí)，更有利于內(nèi)標(biāo)物及欲測(cè)組分作均勻的變化．

密度計(jì)的定義及其工作原理

密度計(jì)是印刷廠常用的原稿測(cè)量?jī)x器。是測(cè)量黑白原稿的灰度值和測(cè)量連續(xù)調(diào)或網(wǎng)點(diǎn)值的光電測(cè)量?jī)x器。密度計(jì)分為透射式密度計(jì)和反射式密度計(jì)兩種。透射式密度計(jì)適于測(cè)量透明原稿，反射式密度計(jì)適于測(cè)量實(shí)地原稿。密度計(jì)的測(cè)量范圍是0—2．5，數(shù)字越大，黑度越高。測(cè)量的基本原理是，衡量感光材料曝光和顯影后的變黑程度即黑度。在制版時(shí)，感光材料上的溴化銀，受到光照作用，顯影后還原成金屬銀，形成一定的阻光度。黑度大的，密度高；黑度小的，密度低。帶有濾光片的測(cè)量計(jì)，還可以測(cè)量彩色原稿的彩色密度。其測(cè)量原理與上述基本原理相近。

在物理實(shí)驗(yàn)中使用的密度計(jì)，是一種測(cè)量液體密度的儀器。它是根據(jù)物體浮在液體中所受的浮力等于重力的原理制造與工作的。密度計(jì)是一根粗細(xì)不均勻的密封玻璃管，管的下部裝有少量密度較大的鉛丸或水銀。使用時(shí)將密度計(jì)豎直地放入待測(cè)的液體中，待密度計(jì)平

穩(wěn)后，從它的刻度處讀出待測(cè)液體的密度。常用密度計(jì)有兩種，一種測(cè)密度比純水大的液體密度，叫重表；另一種測(cè)密度比純水小的液體，叫輕表。2012年注冊(cè)計(jì)量師考試

密度計(jì)原理

物體的重力將物體拉向地面，但是如果將物體放在液體中，一種名為浮力的力量將產(chǎn)生反方向的作用力。 浮力的大小等同于物體取代的液體的重量，或者說是排開的水的重量。

密度計(jì)根據(jù)重力和浮力平衡的變化上浮或下沉。

一個(gè)功能完好的密度計(jì)僅能處于漂浮狀態(tài)，因此浮力向上推的力量要比重力向下拉的力量稍微大一點(diǎn)。但在平衡的時(shí)候，其受的重力大小等于浮力。

因?yàn)槊芏扔?jì)的體積沒有發(fā)生變化， 其排開水的體積相同*。但是，因?yàn)槠渲邪烁嗟乃兊酶亍?當(dāng)重力大于浮力時(shí)，密度計(jì)會(huì)下沉。 密度計(jì)的重量小于相同體積水的重量，所以密度計(jì)重新浮起。

密度計(jì)的讀數(shù)是下大上小，當(dāng)它浸入不同的液體中，體積不變示數(shù)發(fā)生變化，密度計(jì)底部的鐵砂或鉛粒是用來保持平衡的!

測(cè)量流體密度的物性分析儀器。與它相似的比重計(jì)是測(cè)量流體比重的儀器。密度是單位體積物質(zhì)的質(zhì)量；比重是液體或固體與水或者氣體與空氣在規(guī)定溫度和壓力時(shí)的密度比。水和空氣在一定溫度和壓力時(shí)的密度是已知的，因此，在規(guī)定條件下的比重和密度是可以互換的。物質(zhì)的密度或比重與物質(zhì)的成分有關(guān)，所以常用密度計(jì)和比重計(jì)來檢測(cè)如酒精、石油產(chǎn)品、酸堿溶液、煤氣和天然氣等的品質(zhì)。密度計(jì)還可用于這類產(chǎn)品生產(chǎn)和加工過程的監(jiān)測(cè)和控制。

常用的密度計(jì)和比重計(jì)有浮子式密度計(jì)、靜壓式密度計(jì)、振動(dòng)式密度計(jì)和放射性同位素密度計(jì)。

浮子式密度計(jì) 它的工作原理是：物體在流體內(nèi)受到的浮力與流體密度有關(guān)，流體密度越大浮力越大。如果規(guī)定被測(cè)樣品的溫度（例如規(guī)定25℃），則儀器也可以用比重?cái)?shù)值作為刻度值。這類儀器中最簡(jiǎn)單的是目測(cè)浮子式玻璃比重計(jì)（圖1）， 簡(jiǎn)稱玻璃比重計(jì)。

靜壓式密度計(jì) 它的工作原理是：一定高度液柱的靜壓力與該液體的密度成正比，因此可根據(jù)壓力測(cè)量?jī)x表測(cè)出的靜壓數(shù)值來衡量液體的密度。膜盒（見膜片和膜盒）是一種常用的壓力測(cè)量元件，用它直接測(cè)量樣品液柱靜壓的密度計(jì)稱為膜盒靜壓式密度計(jì)。另一種常用的是單管吹氣式密度計(jì)（圖2）。它以測(cè)量氣壓代替直接測(cè)量液柱壓力。將吹氣管插入被測(cè)液體液面以下一定深度，壓縮空氣通過吹氣管不斷從管底逸出。此時(shí)管內(nèi)空氣的壓力便等于那段高度的樣品液柱的壓力，壓力值可換算成密度。

振動(dòng)式密度計(jì) 它的基本工作原理是：物體受激而發(fā)生振動(dòng)時(shí)，其振動(dòng)頻率或振幅與物體本身的質(zhì)量有關(guān)。如果在物體內(nèi)充以一定體積的液體樣品，則其振動(dòng)頻率或振幅的變化便反映一定體積的樣品液體的質(zhì)量或密度。

放射性同位素密度計(jì) 儀器內(nèi)設(shè)有放射性同位素輻射源。它的放射性輻射（例如γ射線），在透過一定厚度的被測(cè)樣品后被射線檢測(cè)器所接收。一定厚度的樣品對(duì)射線的吸收量與該樣品的密度有關(guān)，而射線檢測(cè)器的信號(hào)則與該吸收量有關(guān)，因此反映出樣品的密度。

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