執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識大全

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小青龍合劑含量測定方法

小青龍合劑處方為：麻黃125g，桂枝125g，白芍125g，干姜125g，細(xì)辛62g，炙甘草125g，法半夏188g，五味子125g.

2005版《中國藥典》小青龍合劑含量測定項下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-醋酸-水(2：25：2：71)為流動相;檢測波長為230nm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計應(yīng)不低于4000.

供試品溶液的制備：精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

葉良君等經(jīng)環(huán)己烷提取，高碘酸鈉氧化后，用紫外分光光度法測定了小青龍合劑中鹽酸麻黃堿的含量，測定波長為242nm.

張素梅等文以四苯硼酸根與麻黃堿的離子締合物為電活性物制備聚氯乙烯(pvc)膜離子選擇電極，測定小青龍合劑中麻黃堿的含量，采用pxj-1b型數(shù)字式離子計，uv-754分光光度計。

郭亞鍵等采用hplc法測定可小青龍合劑中芍藥苷的含量，采用ywgc18色譜柱，流動相為乙腈-水(15：85)，柱溫22～27℃，檢測波長為230nm.樣品用水濾過后經(jīng)聚酰胺處理。

旋光度測定法的測定方法

旋光度測定法的測定方法主要包括以下幾個方面：

1.儀器

旋光計：《中國藥典》規(guī)定，應(yīng)使用讀數(shù)至0.01。并經(jīng)過檢定的旋光計。

旋光計的檢定：可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行校正，讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。

2.測定方法

將測定管用供試液體或固體物質(zhì)的溶液(取固體供試品，按各藥品項下的方法制成)沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液或溶液適量(注意勿使發(fā)生氣泡)，置于旋光計內(nèi)檢測讀數(shù)，即得供試液的旋光度。用同法讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)，計算供試品的比旋度或濃度。

3.注意事項

(1)每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測定后，再校正l次，以確定在測定時零點有無變動。如第2次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動，則應(yīng)重新測定旋光度。

(2)配制溶液及測定時，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20℃±0.5℃(或各品種項下規(guī)定的溫度)。

(3)供試物質(zhì)的溶液應(yīng)充分溶解，供試液應(yīng)澄清。

(4)物質(zhì)的比旋度與測定光源、測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此，表示物質(zhì)的比旋度時應(yīng)注明測定條件。

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