執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專(zhuān)業(yè)知識(shí)大全

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萬(wàn)應(yīng)膠囊含量測(cè)定方法

萬(wàn)應(yīng)膠囊處方為：胡黃連60g，黃連60g，兒茶60g，冰片3.6g，香墨120g，熊膽粉12g，藿香3g，人工牛黃3g，牛膽汁。2005《中國(guó)藥典》新增其hplc含量測(cè)定方法，有關(guān)其含量測(cè)定方法總結(jié)如下。

2005《中國(guó)藥典》萬(wàn)應(yīng)膠囊含量測(cè)定項(xiàng)下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.033mol/l磷酸二氫鉀溶液(30：70)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm.理論板數(shù)按鹽酸小檗堿計(jì)應(yīng)不低于3000.

供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.3g，精密稱(chēng)定，加鹽酸-70%乙醇(1：100)混合溶液30m，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液置50ml量瓶中，容器與殘?jiān)名}酸-70%乙醇(1：100)混合溶液洗滌數(shù)次，洗液并入同一量瓶中，加鹽酸-70%乙醇(1：100)混合溶液至刻度，搖勻，離心，精密量取上清液1ml，置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

伍丕娥等用薄層熒光掃描法測(cè)定萬(wàn)應(yīng)膠囊中小檗堿的含量。采用島津cs-930薄層掃描儀。薄層條件：硅膠g板;展開(kāi)劑為苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12：6：3：3：1)。掃描條件：熒光直線(xiàn)掃描，激發(fā)波長(zhǎng)λ=365nm，3號(hào)濾光片(截止波長(zhǎng)440nm)，狹縫6mm×0.4mm.萬(wàn)應(yīng)膠囊樣品用乙醇回流提取。

物理常數(shù)測(cè)定法

藥物的物理常數(shù)是其固有的物理特性，其測(cè)定結(jié)果對(duì)藥品具有鑒別意義，同時(shí)也可反映藥品的純度。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)“性狀”項(xiàng)下收載的物理常數(shù)包括：熔點(diǎn)、相對(duì)密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、凝點(diǎn)、餾程、碘值、皂化值和酸值等?！吨袊?guó)藥典》收載的熔點(diǎn)、旋光度、折光率、pH值的測(cè)定方法。

小柴胡顆粒含量測(cè)定方法

小柴胡顆粒處方為：柴胡240g，黃芩90g，半夏(姜制)90g，黨參90g，生姜90g，甘草90g，大棗90g.2005《中國(guó)藥典》新增hplc含量測(cè)定方法，現(xiàn)將有關(guān)其含量測(cè)定方法作一總結(jié)。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm.理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000.

供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約3g或約1.5g(無(wú)蔗糖)，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加70%乙醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理(功率250w，頻率50khz)30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

沈靜等用rp-hplc法測(cè)定小柴胡顆粒中黃芩苷含量。采用aettech液相色譜儀，alltimac18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm);流動(dòng)相為甲醇-水-磷酸(60：40：0.2);流速1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)280nm;柱溫室溫。回歸方程為y=14726+2319345.28x，r=0.9999，黃芩苷在0.06～0.60μg顯示良好線(xiàn)性關(guān)系。樣品以甲醇為溶劑，超聲提取。

潘雪英用hplc法測(cè)定小柴胡顆粒中黃芩苷含量。采用hp1100高效液相色譜儀，agilentc18色譜柱(150cm×4.6cm);流動(dòng)相為0.4%磷酸溶液-甲醇(56：44);檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm;柱溫25℃。樣品以75%乙醇為溶劑，超聲提取。

趙志軍等用hplc法測(cè)定小柴胡顆粒中黃芩苷含量。采用島津lc-10aDVp液相色譜儀，色譜柱為usaagilentzorbaxsb-c18柱(4.6mm×150mm，5μm);甲醇-水-冰醋酸(46：54：1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm;柱溫室溫。樣品以50%甲醇為溶劑，超聲提取。

張惠萍等用rp-hplc法對(duì)小柴胡顆粒中的黃芩進(jìn)行了含量測(cè)定。采用島津lc-10advp液相色譜儀，色譜柱為vp-ods柱(4.6mm×150mm，5μm)，vp-ods保護(hù)柱;流動(dòng)相為甲醇-水-醋酸(57：43：0.4);流速：1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm;柱溫：室溫。

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