執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識大全
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袁俊賢等測定丹參片中丹參素和原兒茶醛的含量,采用hplc法,以對羥基苯甲酸為內(nèi)標(biāo)。高效液相色譜儀為島津lc-6a,色譜柱為ods(6mm×250mm),柱溫35℃,檢測波長為281nm,流動相為甲醇-0.5%醋酸(12:88)。
吳衛(wèi)新等測定丹參片中丹參酮iia的含量,采用hplc法。高效液相色譜儀為ssipc2000;色譜柱為kromasilc18柱,5μm填料,4.6mm×250mm;流動相為甲醇-水(85:15);檢測波長270nm;保留時間為10.2min;理論板數(shù)(以丹參酮iia峰計:5200.以甲醇為提取溶劑超聲處理樣品。
膽樂膠囊含量測定方法
膽樂膠囊處方為:豬膽汁酸75g,陳皮75g,山楂600g,郁金240g,連錢草600g.
2005《中國藥典》膽樂膠囊含量測定項下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.2%磷酸溶液(19:81)為流動相;檢測波長為284nm.理論板數(shù)按橙皮苷峰計應(yīng)不低于3000。
供試品溶液的制備:取裝量差異下的本品,研細(xì),取約0.3g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱回流6小時,提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
崔景柏運(yùn)用hplc法測定中藥制劑膽樂膠囊中橙皮苷的含量,儀器:hp1100型系列高效液相色譜儀。色譜柱:kromasilc18(150mm×4.6mm,5μm);流動相為0.1%磷酸溶液-乙腈(80:20);流速:1.0ml/min;檢測波長284nm;柱溫20℃。樣品用甲醇超聲處理。結(jié)果橙皮苷峰的保留時間約為9.4分鐘,理論板數(shù)按橙皮苷峰計約為7000.橙皮苷線性范圍0.032~0.64μg,相關(guān)系數(shù)r=0.9999,平均加樣回收率98.6%(rsd=1.5%,n=6)。
高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制與標(biāo)定
配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐24ml,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸使成1000ml,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙?;瑒t需用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。市售高氯酸為含HCl0470.0%~72.O%的水溶液,故需加入計算量的醋酐除去水分。例如,配制高氯酸(0.1mol/L)溶液1000ml,需要含HCl0470.0%、相對密度1.75的高氯酸8.5ml,則為除去8.5ml高氯酸中的水分應(yīng)加入相對密度1.08、含量為97.O%的醋酐體積為:
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