執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專(zhuān)業(yè)知識(shí)大全
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pH值測(cè)定法的注意事項(xiàng)
測(cè)定pH值時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按儀器的使用說(shuō)明書(shū)操作,并注意下列事項(xiàng):
1.測(cè)定前,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,選擇兩種pH值約相差3個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并使供試液的pH值處于二者之間。
2.取與供試液pH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正(定位),使儀器數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的數(shù)值一致。
3.儀器定位后,再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值,誤差應(yīng)不大于±0.02pH單位。若大于此偏差,則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率,使示值與第二標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)至符合要求。否則,需檢查儀器或更換電極后,再行校正至符合要求。
4.每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
5.在測(cè)定高pH值的供試品時(shí),應(yīng)注意堿誤差的影響。堿誤差是由于普通玻璃電極對(duì)Na+也有響應(yīng)。使測(cè)得的H+活度高于真實(shí)值,即pH讀數(shù)低于真實(shí)值,產(chǎn)生負(fù)誤差。若使用鋰玻璃電極,可克服堿誤差的影響。
6.對(duì)弱緩沖液(如水)的pH值測(cè)定,先用苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液,并重取供試液再測(cè),直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05單位為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,再如上法測(cè)定;二次pH值的讀數(shù)相差不應(yīng)超過(guò)0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。
7.配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過(guò)的冷水,其pH值應(yīng)為5.5~7.0。
8.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保持2~3個(gè)月,若發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),則不能繼續(xù)使用。
安神補(bǔ)腦液含量測(cè)定方法
安神補(bǔ)腦液處方為:鹿茸,制何首烏,淫羊藿,干姜,甘草,大棗,維生素b1.2005版《中國(guó)藥典》新增hplc法測(cè)定含量,以淫羊藿苷為指標(biāo)。現(xiàn)將其有關(guān)含量測(cè)定方法作一總結(jié)。
2005藥典安神補(bǔ)腦液含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25:75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm.理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。
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