三、硫化物檢查法

1、檢查原理

供試品中的硫化物與稀鹽酸在80~90℃作用10min，生成硫化氫氣體，與醋酸鉛試紙作用生成黑色的硫化鉛斑點，稱為硫斑。

與標準硫化鈉溶液比較，Na2S

2、儀器裝置

D旋塞、E蓋子之間有醋酸鉛試紙

頸長：18CM

3、試劑配制

醋酸鉛試紙制備：

取醋酸鉛10g → 加新煮沸過的冷水溶解→ 加醋酸溶解→ 加新沸冷水至100ml → 濾紙條浸濕后取出 → 100℃干燥，即得

新煮沸冷水：為了防止水中少量的CO2、S2-等。

標準硫化鈉溶液制備：

Na2S 1g → 加水200ml → 測定后 → 稀釋每1ml含硫5ug的標準溶液

為什么要測定后稀釋：因硫化鈉易潮解，→ 所以要測定其實際含量

4、檢查操作

→ 加水10ml、稀鹽酸10ml → 迅速裝好導氣管C

→ 80~90℃水浴10min → 比較硫斑顏色

注意：試驗前導氣管應事先裝好醋酸鉛試紙。

四、硒鹽檢查法

1、檢查原理

有機藥物 → 有機破壞 → 硝酸溶液吸收 → 鹽酸羥胺還原

(氧瓶燃燒)

比較A供〈 A標

試驗注意點：

1、 有機破壞完全，否則影響試驗結果

2、 顯色劑二氨基萘易氧化，以新配制為宜

3、 PH嚴格控制在2±0.2以內

4、 反應時間應為100min

5、 提取溶劑環(huán)己烷量必須一致

五、氰化物檢查法

氰化物有劇毒，所以甲丙氨酯、苯妥英鈉等藥物應檢查氰化物限量

檢查方法有二種：

第一方法：改進普魯士藍法

儀器裝置如硫化物檢查裝置，不同之處在于將醋酸鉛試紙改為堿性硫酸亞鐵試紙

檢查原理：

酸為弱酸：酒石酸

亞鐵氰根

取下試紙，加FeCl3+HCl，5min內不顯綠色或藍色

普魯士藍

如：供試品中CN- 〉5ug，就會出現(xiàn)綠色或藍色。

試驗注意點：

1、 反應條件應為弱酸性，一般用酒石酸

2、 小火加熱微沸1min，保證HCN向上揮發(fā)

3、 供試品如能分解產生CN-，則不能使用此法，如硝普鈉

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