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2013年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析學(xué)章節(jié)講義第4章:第3節(jié)

發(fā)表時(shí)間:2013/8/6 15:35:46 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點(diǎn)擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

(二)、紫外分光光度法

通過吸收度控制有色雜質(zhì)的限量

如:

Vit C 50mg/ml 測(cè)定440nm、420nm波長(zhǎng)處的吸收度,規(guī)定A分別小于0.07和0.06。

十三、干燥失重測(cè)定法

定義:指藥物在規(guī)定條件下,經(jīng)干燥后,所減少的重量,主要指水分,也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)如乙醇等。

常用測(cè)定方法(根據(jù)干燥方法不同分為)

(一)、常壓恒溫干燥法

稱量瓶 → 烘箱內(nèi),規(guī)定溫度干燥 → 從減失的重量計(jì)算干燥失重

要求:

1、 適用于受熱較穩(wěn)定的藥物

2、 干燥溫度一般為105℃,除規(guī)定外

3、 干燥時(shí)間一般2~4小時(shí),除規(guī)定外

4、 供試品厚度不超過5mm,疏松物質(zhì)厚度不超過10mm →為使水分及揮發(fā)性物質(zhì)易于揮散。

5、 供試品為大顆粒結(jié)晶,必須研細(xì)至粒度2mm。

(二)、減壓干燥法

在減壓條件下,可降低干燥溫度和縮短干燥時(shí)間,故適用于熔點(diǎn)低,受熱不穩(wěn)定及難趕除水分的藥物,如腎上腺素

(三)干燥劑干燥法

適用于不論常壓或減壓條件下加熱烘干均容易分解、升華、揮發(fā)的藥物。

常用干燥劑:五氧化二磷、硫酸、硅膠

P2O5:吸水效力、吸水容量、吸水速度均較好,但價(jià)格較貴,并且不能反復(fù)使用。

H2SO4:吸水效力、吸水速度次于五氧化二磷,但吸水容量較五氧化二磷好,用后加熱除水分后可重復(fù)使用。

硅膠:吸水效力、吸水速度均次于五氧化二磷、硫酸,但使用方便,價(jià)廉,可反復(fù)使用。

變色硅膠:加Co2+,變色 1g 硅膠吸水20mg后就開始變色→ 150℃干燥

十四、易炭化物檢查

檢查藥物中的有機(jī)雜質(zhì)

有機(jī)物遇濃硫酸 → 發(fā)生炭化或氧化 → 呈色 → 比色法檢查

與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較:

標(biāo)準(zhǔn)比色液(氯化鈷溶液、重鉻酸鉀溶液、硫酸銅溶液)不同比例配制

例:檢查阿司匹林中的易炭化物

取比色管兩支

甲:5ml(氯化鈷0.25ml、重鉻酸鉀0.25ml、硫酸銅0.4ml、水4.1ml)

乙:硫酸5ml,加入阿司匹林0.5g

十五、熾灼殘?jiān)鼨z查法

主要檢查無機(jī)雜質(zhì)

熾灼殘?jiān)喝∫欢抗┰嚻方?jīng)緩緩熾灼至完全炭化 → 放冷,加H2SO4 0.5~1ml → 除硫酸后 → 高溫700~800℃完全炭化 → 殘留不揮發(fā)性硫酸鹽即為熾灼殘?jiān)?→ 稱重確定限量

加硫酸目的:使有機(jī)物完全炭化或灰化

如要作重金屬檢查:熾灼溫度在500~600℃

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