(二)、紫外分光光度法
通過吸收度控制有色雜質(zhì)的限量
如:
Vit C 50mg/ml 測(cè)定440nm、420nm波長(zhǎng)處的吸收度,規(guī)定A分別小于0.07和0.06。
十三、干燥失重測(cè)定法
定義:指藥物在規(guī)定條件下,經(jīng)干燥后,所減少的重量,主要指水分,也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)如乙醇等。
常用測(cè)定方法(根據(jù)干燥方法不同分為)
(一)、常壓恒溫干燥法
稱量瓶 → 烘箱內(nèi),規(guī)定溫度干燥 → 從減失的重量計(jì)算干燥失重
要求:
1、 適用于受熱較穩(wěn)定的藥物
2、 干燥溫度一般為105℃,除規(guī)定外
3、 干燥時(shí)間一般2~4小時(shí),除規(guī)定外
4、 供試品厚度不超過5mm,疏松物質(zhì)厚度不超過10mm →為使水分及揮發(fā)性物質(zhì)易于揮散。
5、 供試品為大顆粒結(jié)晶,必須研細(xì)至粒度2mm。
(二)、減壓干燥法
在減壓條件下,可降低干燥溫度和縮短干燥時(shí)間,故適用于熔點(diǎn)低,受熱不穩(wěn)定及難趕除水分的藥物,如腎上腺素
(三)干燥劑干燥法
適用于不論常壓或減壓條件下加熱烘干均容易分解、升華、揮發(fā)的藥物。
常用干燥劑:五氧化二磷、硫酸、硅膠
P2O5:吸水效力、吸水容量、吸水速度均較好,但價(jià)格較貴,并且不能反復(fù)使用。
H2SO4:吸水效力、吸水速度次于五氧化二磷,但吸水容量較五氧化二磷好,用后加熱除水分后可重復(fù)使用。
硅膠:吸水效力、吸水速度均次于五氧化二磷、硫酸,但使用方便,價(jià)廉,可反復(fù)使用。
變色硅膠:加Co2+,變色 1g 硅膠吸水20mg后就開始變色→ 150℃干燥
十四、易炭化物檢查
檢查藥物中的有機(jī)雜質(zhì)
有機(jī)物遇濃硫酸 → 發(fā)生炭化或氧化 → 呈色 → 比色法檢查
與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較:
標(biāo)準(zhǔn)比色液(氯化鈷溶液、重鉻酸鉀溶液、硫酸銅溶液)不同比例配制
例:檢查阿司匹林中的易炭化物
取比色管兩支
甲:5ml(氯化鈷0.25ml、重鉻酸鉀0.25ml、硫酸銅0.4ml、水4.1ml)
乙:硫酸5ml,加入阿司匹林0.5g
十五、熾灼殘?jiān)鼨z查法
主要檢查無機(jī)雜質(zhì)
熾灼殘?jiān)喝∫欢抗┰嚻方?jīng)緩緩熾灼至完全炭化 → 放冷,加H2SO4 0.5~1ml → 除硫酸后 → 高溫700~800℃完全炭化 → 殘留不揮發(fā)性硫酸鹽即為熾灼殘?jiān)?→ 稱重確定限量
加硫酸目的:使有機(jī)物完全炭化或灰化
如要作重金屬檢查:熾灼溫度在500~600℃
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(責(zé)任編輯:中大編輯)
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