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膽樂(lè)膠囊含量測(cè)定方法
膽樂(lè)膠囊處方為:豬膽汁酸75g,陳皮75g,山楂600g,郁金240g,連錢(qián)草600g.
2005《中國(guó)藥典》膽樂(lè)膠囊含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.2%磷酸溶液(19:81)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm.理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000。
供試品溶液的制備:取裝量差異下的本品,研細(xì),取約0.3g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱回流6小時(shí),提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
崔景柏運(yùn)用hplc法測(cè)定中藥制劑膽樂(lè)膠囊中橙皮苷的含量,儀器:hp1100 型系列高效液相色譜儀。色譜柱:kromasil c18 (150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相為0.1%磷酸溶液-乙腈( 80: 20);流速:1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)284nm;柱溫20℃。樣品用甲醇超聲處理。結(jié)果橙皮苷峰的保留時(shí)間約為9.4分鐘, 理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)約為7000.橙皮苷線性范圍0.032~0.64μg, 相關(guān)系數(shù)r =0.9999,平均加樣回收率98.6% (rsd=1.5%,n=6)。
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