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2013年執(zhí)業(yè)藥師資格考試輔導(dǎo)資料精選(七)

發(fā)表時間:2013/7/1 10:45:20 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

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安中片含量測定方法

安中片處方為:桂枝180g,延胡索(醋制)180g,牡蠣(煅)180g,小茴香120g,砂仁120g,高良姜60g,甘草120g.2005版《中國藥典》新增hplc法測定其含量。

2005藥典安中片含量測定項下:

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.2mol/l醋酸銨-冰醋酸(68:32:1)為流動相;檢測波長為252nm.理論板數(shù)按甘草酸峰計應(yīng)不低于2000。

供試品溶液的制備:取本品20片,薄膜衣片初去包衣,精密稱定,置100ml量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,即得。

施亦斌等測定安中片中延胡索乙素的含量,采用薄層掃描法。薄層掃描儀為cs-9301pc 型(日本島津)。薄層層析條件:硅膠g薄層板;展開劑為正己烷 -氯仿-甲醇(7.5:4:1);顯色劑:碘蒸氣。掃描條件:掃描方式:線性;激發(fā)波長λ= 365nm,光束0.4×10.0mm.供試品溶液的制備方法:包衣片除去包衣,取適量,用濃氨潤濕30min,加乙醚避光冷浸24h,超聲提取,提取液揮干乙醚,殘渣加甲醇溶解,定容。

姚麗佳等建立安中片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用薄層色譜法對原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中桂枝、延胡索、砂仁進(jìn)行定性鑒別,采用高效液相色譜法對甘草酸銨進(jìn)行含量測定。高效液相色譜儀:hp1100;流動相:甲醇-0.2mol/l醋酸銨溶液-冰醋酸(68:32:1);檢測波長252nm;柱溫室溫。

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