執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識大全

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標(biāo)定：《中國藥典》使用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定高氯酸滴定液，結(jié)晶紫為指示劑。標(biāo)定方法為：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。1mol的HCl04相當(dāng)于1mol的鄰苯二甲酸氫鉀，鄰苯二甲酸氫鉀的分子量為204.22，所以1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。滴定液濃度的計算公式為：

W為鄰苯二甲酸氫鉀的稱樣量(g);V和V0為滴定和空白試驗時消耗高氯酸滴定液的體積(ml)。由于冰醋酸的膨脹系數(shù)較大，所以若滴定樣品和標(biāo)定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃時，重新進(jìn)行標(biāo)定，若未超過10℃時，應(yīng)對溫度引起體積的改變進(jìn)行校正。

功勞去火片含量測定方法

功勞去火片的處方為：功勞木604g，黃柏302g，黃芩302g，梔子302g.2005版《中國藥典》新增hplc含量測定方法，將其有關(guān)含量測定方法作一總結(jié)。

2005藥典功勞去火片含量測定項下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(15：85：1)為流動相;檢測波長為324nm.理論板數(shù)按綠原酸峰計應(yīng)不低于6000。

供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-60%甲醇(1：100)混合溶液50ml，密塞，稱定重量，置70水浴中加熱45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

黃雪梅等測定功勞去火片中梔子苷的含量，采用rp-hplc法。高效液相色譜儀為waters510，色譜柱為大連依利特公司nova-pakc18柱;流動相為乙腈-水(15：85);檢測波長為240nm;柱溫為35℃。樣品以50%的甲醇為溶劑，超聲提取。

黃雪梅、路玫等測定功勞去火片中黃芩苷的含量，采用rp-hplc法。高效液相色譜儀為waters510，色譜柱為大連依利特公司nova-pakc18柱;流動相為甲醇-水-磷酸-三乙胺(38：62：0.2：0.2);檢測波長為280nm;柱溫為40℃。在此色譜條件下，黃芩苷的保留時間14分鐘。

黃獻(xiàn)等測定功勞去火片中鹽酸小檗堿的含量，采用hplc法。高效液相色譜儀為aglient1100.色譜柱為alltimac18柱;流動相為0.033mol/l磷酸二氫鉀-乙腈(70：30);檢測波長為265nm;柱溫為25℃。

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