執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識(shí)大全

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阿司匹林的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。加熱水解后與三氯化鐵反應(yīng)，顯紫色堇色。

水解反應(yīng)。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。

紅外吸收光譜。

對氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。加稀鹽酸呈酸性后反應(yīng)，呈紫紅色。

重氮化-偶合反應(yīng)。見上面。

紅外吸收光譜。

阿司匹林的檢查項(xiàng)目：除"熾灼殘?jiān)?quot;和"重金屬"外，還有以下特殊檢查項(xiàng)目。

溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質(zhì)。

水楊酸：原料限量0.1%，片劑限量0.3%，腸溶片限量1.5%，栓劑限量1.0%(高效液相色譜法)。

易炭化物

阿司匹林的含量測定：

原料藥：直接滴定法。以水為溶劑。指示劑：酚酞。

片劑和腸溶片：兩步滴定法。第一步：中和。第二步：水解與測定。

計(jì)算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時(shí)消耗的堿量計(jì)算。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于18.02mg的c9h8o4.來源于醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)

栓劑：高效液相色譜法。

對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)：間氨基酚。

含量測定：亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。永停法指示終點(diǎn)。

苯甲酸鈉的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。

分解產(chǎn)物的反應(yīng)。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產(chǎn)物可用于鑒別。

苯甲酸鈉的含量測定：雙相滴定法。

指示劑：甲基橙。滴定液：鹽酸(0.5mol/l)。有機(jī)溶劑：乙醚。

每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/l)相當(dāng)于72.06mg的c7h5nao2.

氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應(yīng)。氯貝丁酯分子中具有酯結(jié)構(gòu)，與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色的異羥肟酸鐵，顯紫色。

氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查：酸度、對氯酚(限度為0.0025%)、揮發(fā)性雜質(zhì)。

氯貝丁酯的含量測定：兩步滴定法。加入過量的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)，加熱回流水解，生成對氯苯氧異丁酸鈉和乙醇，成語的氫氧化鈉用鹽酸滴定液(0.5mol/l)滴定，并將滴定的結(jié)構(gòu)用空白試驗(yàn)校正。

丹參片含量測定方法

丹參片為丹參制成的片。2005版《中國藥典》新增高效液相色譜法測定含量，以丹酚酸b為指標(biāo)，現(xiàn)對其含量測定方法作一總結(jié)。

2005藥典丹參片含量測定項(xiàng)下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30：10：1：59)為流動(dòng)相;檢測波長為286nm.理論板數(shù)按丹酚酸b峰計(jì)應(yīng)不低于4000.供試品溶液的制備：取本品10片，糖衣片除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理(功率250w，頻率33khz)20分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

李兵等測定丹參片中原兒醛的含量，采用紫外分光光度法。uv-320分光光度儀，測定波長為281nm.回歸方程為a=23.48c-0.49，r=0.9999.平均回收率為100.5%，rsd%為2.17%.樣品的提取方法與藥典相同。

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