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腎上腺素類藥物的結(jié)構(gòu)特點

本類藥物具烴氨基側(cè)鏈，顯弱酸性，游離堿溶于有機溶劑，其鹽可溶于水;分子中具有鄰苯二酚(或苯酚)結(jié)構(gòu)的藥物可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光 易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色;多數(shù)藥物分子中有手性碳原子，具有光學(xué)活性;苯環(huán)上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。

鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。腎上腺素：翠綠色，加氨試液，顯紫色→紫紅色。

重酒石酸去甲腎上腺素：翠綠色，加碳酸氫鈉試液，顯藍色→紅色。

鹽酸去氧腎上腺素：紫色。

鹽酸異丙腎上腺素：深綠色，滴加新制的5%碳酸氫鈉試液，顯藍色→紅色。

氧化反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素：在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙基腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。

重酒石酸去甲腎上腺素：在上述條件下比較穩(wěn)定，幾乎不被碘氧化，需在酒石酸氫鉀的飽和溶液(ph為3.56)中被碘氧化，溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。

腎上腺素：在酸性條件下，被過氧化氫氧化后，溶液顯血紅色。

甲醛-硫酸反應(yīng)：重酒石酸去甲腎上腺素：橙色→暗紫色。

異丙腎上腺素：污紫色。

去氧腎上腺素：污紫色。

紫外特征吸收與紅外吸收光譜。

腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素均需檢查酮體。紫外吸收分光光度法。酮體在310nm處有最大吸收，而藥物本身在此波長處幾乎沒有吸收。規(guī)定：在310nm波長處測定吸收度不得大于0.05，即相當于含酮體的量低于0.06%.

含量測定：非水溶液滴定法。冰醋酸為溶劑，加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾，結(jié)晶紫為指示液。

溴量法：鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用此方法測定含量。利用藥物中的苯酚結(jié)構(gòu)，在酸性溶液中酚羥基鄰、對位活潑氫能與過量的溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng)，再以碘量法測定剩余的溴，根據(jù)消耗的溴及硫代硫酸鈉兩種滴定液的量即可計算各供試品的含量。

操作要點：⑴游離溴及碘極易揮散，操作過程中必須防止逸失。

⑵不能加入太過量的溴，否則在溴代反應(yīng)中會引起酚羥基的氧化或溴化，一般加入的溴液以過量2%為宜。

⑶為了校正操作中溴及碘的可能逸失，應(yīng)按平行條件進行空白試驗。

氨基醚衍生物類藥物分析

鹽酸苯海拉明的鑒別：與硫酸反應(yīng)顯色。初顯黃色，隨即變成橙紅色;滴加水，即成白色乳濁液。

水解反應(yīng)。本品水溶液遇酸易水解，生成水溶性很小的二苯基甲醇，分散在水層，呈白色乳濁，加熱煮沸數(shù)分鐘，聚集呈油狀液體，放冷，凝成白色蠟狀。

與硝酸銀反應(yīng)形成沉淀。

紫外特吸收和紅外特征吸收光譜。

鹽酸苯海拉明的含量測定：非水溶液滴定法。鹽酸苯海拉明原料藥為鹽酸鹽，在冰醋酸中加醋酸汞后，可定量地與高氯酸生成苯海拉明該氯酸鹽。

酸性染料比色法。主要用于鹽酸苯海拉明片劑的含量測定及片劑溶出度的測定。

陰離子表面活性劑滴定法。用于鹽酸苯海拉明注射液的含量測定。

此方法還可測定生物堿、含氮雜環(huán)、季銨鹽類。

溶劑：水、氯仿、稀硫酸，指示液：二甲基黃-溶劑藍19混合指示液，滴定液：磺基丁二酸鈉二辛酯試液。

注意：鹽酸苯海拉明含量測定：原料：非水溶液滴定法。片劑含量及溶出度：酸性染料比色法。注射液：陰離子表面活性劑滴定法。

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