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發(fā)表時間:2011/11/18 11:21:44 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

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熔點測定法的儀器用具

(1)容器:供盛裝傳溫液用??捎胋形管、燒杯或其他適宜容器。

(2)攪拌器:玻璃棒或磁力攪拌器等。

(3)溫度計:供測定傳溫液的溫度及供試品的熔點用?!吨袊幍洹芬?guī)定使用分浸型、具有0.5℃刻度的溫度計,溫度計應(yīng)預(yù)先用熔點測定用對照品進行校正。

(4)毛細管:熔點測定用毛細管(簡稱毛細管),供放置供試品用。毛細管應(yīng)由中性硬質(zhì)玻璃制成,長9cm以上,內(nèi)徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封。裝入供試品的高度應(yīng)為3mm.

(5)加熱器:用于加熱傳溫液,加熱速度應(yīng)可以控制。

(6)傳溫液:熔點在80℃以下者,用水;熔點在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟。

熔點測定法的注意事項

(1)測定熔點時,應(yīng)注意毛細管的規(guī)格大小。由于毛細管內(nèi)裝入供試品的量對熔點測定結(jié)果有影響,若內(nèi)徑過大,全熔溫度會偏高,故毛細管的內(nèi)徑必須符合藥典規(guī)定。

(2)溫度計必須經(jīng)過校正,最好繪制校正曲線,否則會影響測定結(jié)果的準確性。

(3)應(yīng)用不同傳溫液測定藥物熔點時,對某些供試品所得的結(jié)果可能不一致。因此必須按藥典規(guī)定選擇傳溫液。

(4)熔點讀數(shù)時,應(yīng)注意正確判斷“初熔”、“全熔”及熔融同時分解時的溫度。

旋光度測定法的測定方法

將測定管用供試液體或固體物質(zhì)的溶液(取固體供試品,按各藥品項下的方法制成)沖洗數(shù)次,緩緩注入供試液或溶液適量(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋光計內(nèi)檢測讀數(shù),即得供試液的旋光度。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數(shù),照上述公式計算供試品的比旋度或濃度。

旋光度測定法的基本概念

旋光度:當平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性物質(zhì)(如具有不對稱碳原子的化合物)的液體或溶液時,能引起旋光現(xiàn)象,使偏振光的振動平面向左或向右旋轉(zhuǎn),偏振光旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度。

旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋轉(zhuǎn)(順時針方向)稱為“右旋”,用符號“+”表示;偏振光向左旋轉(zhuǎn)(逆時針方向)稱為“左旋”,用符號“-”表示。

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