執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專(zhuān)業(yè)知識(shí)大全
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重量分析法-揮發(fā)法
揮發(fā)法是利用加熱或其他方法使試樣中的被測(cè)組分揮發(fā)逸出,然后根據(jù)試樣減輕的重量,計(jì)算試樣中該組分的含量;或者當(dāng)該組分逸出時(shí),用適宜的吸收劑將其吸收,然后測(cè)定吸收劑增加的重量來(lái)計(jì)算該組分的含量。
例如氯化鋇晶體(BaCl2·2H2O)中結(jié)晶水的測(cè)定,可將一定重量的氯化鋇試樣加熱,使水分逸出,根據(jù)氯化鋇重量的減輕算出試樣中結(jié)晶水的含量?;蛘哂梦鼭駝?如高氯酸鎂)吸收逸出的水分,根據(jù)吸濕劑重量的增加計(jì)算出結(jié)晶水的含量。
藥品檢驗(yàn)中“干燥失重”的測(cè)定即為揮發(fā)法。
重量分析法-氧化還原滴定法
氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一類(lèi)滴定方法。
氧化還原反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是電子得失,物質(zhì)得失電子的能力與其氧化還原電對(duì)的電位高低有關(guān),電位越高,其氧化態(tài)越易得到電子,是較強(qiáng)的氧化劑;電位越低,則其還原態(tài)越易失去電子,是較強(qiáng)的還原劑。
氧化還原滴定法在藥物分析中應(yīng)用廣泛,既可直接測(cè)定許多具有氧化性或還原性的物質(zhì),又可間接測(cè)定一些不具有氧化還原性的物質(zhì)。
本節(jié)僅介紹在藥品檢驗(yàn)中應(yīng)用較多的碘量法、鈰量法及亞硝酸鈉滴定法。
專(zhuān)屬性(藥物分析)
1.專(zhuān)屬性:是指在其他成分(如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等)可能存在的情況下,采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性,能反映分析方法在有共存物時(shí)對(duì)供試物準(zhǔn)確而專(zhuān)屬的測(cè)定能力;是方法用于復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾程度的度量。
2.鑒別反應(yīng)的專(zhuān)屬性:應(yīng)能與其他共存的物質(zhì)或相似化合物區(qū)分,不含被測(cè)組分的樣品均應(yīng)呈現(xiàn)負(fù)反應(yīng)。
3.含量測(cè)定和雜質(zhì)鑒定的專(zhuān)屬性:色譜法和其他分離法,應(yīng)附代表性的圖譜,以說(shuō)明專(zhuān)屬性,圖中應(yīng)注明各組分的位置,色譜法中分離度應(yīng)符合要求。在雜質(zhì)可獲得的情況下,可向供試品中加入一定量的雜質(zhì),證明雜質(zhì)與共存物質(zhì)能得到分離和檢出,并具適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確度與精密度。在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下,專(zhuān)屬性可通過(guò)與另一種已證明合理但分離或檢測(cè)原理不同或具較強(qiáng)分辨能力的方法進(jìn)行結(jié)果比較來(lái)確定?;?qū)⒐┰嚻酚脧?qiáng)光照射,高溫,高濕,酸、堿水解及氧化的方法進(jìn)行破壞(制劑應(yīng)考慮輔料的影響),比較破壞前后檢出的雜質(zhì)個(gè)數(shù)和量。必要時(shí)可采用二極管陣列檢測(cè)和質(zhì)譜檢測(cè),進(jìn)行色譜峰純度檢查。
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