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同位素稀釋質(zhì)譜法

提供準(zhǔn)確的結(jié)果是所有微量、痕量分析面對(duì)的難題。一般說(shuō)來(lái)，隨著被測(cè)元素濃度降低，不同實(shí)驗(yàn)室或不同分析方法提供的測(cè)量結(jié)果的差異將急劇升高。在微量和痕量分析中，為了得到準(zhǔn)確的結(jié)果，基本上有兩種途徑，即采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)分析方法和使用權(quán)威(高準(zhǔn)確度)方法。在前一種情況下，由于目前能應(yīng)用于解決各種分析問(wèn)題的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)目相當(dāng)有限，限制了該方法的使用，而且由于化學(xué)測(cè)量涉及復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，測(cè)量過(guò)程長(zhǎng)、影響因素多等原因，使測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度受到影響。權(quán)威方法是指其特性值可以依據(jù)基本測(cè)量單位直接被測(cè)量的或可能通過(guò)用準(zhǔn)確的數(shù)學(xué)公式表示的物理或化學(xué)理論間接地聯(lián)系到基本單位進(jìn)行測(cè)量的方法。這些方法有可靠的理論基礎(chǔ)和嚴(yán)格的數(shù)學(xué)表達(dá)式;測(cè)量環(huán)節(jié)清楚、明了，不確定度能夠估計(jì)和表達(dá);在同等品種和同等量級(jí)的測(cè)量中，所提供的量值同其它方法相比具有最高的計(jì)量特性，即準(zhǔn)確度高，并能直接溯源到國(guó)際基本單位。

1995年國(guó)際計(jì)量委員會(huì)(CIPM)物質(zhì)量咨詢(xún)委員會(huì)(CCQM)確認(rèn)了同位素稀釋質(zhì)譜法、庫(kù)侖法、重量法、滴定法和凝固點(diǎn)下降法是具有權(quán)威性的化學(xué)計(jì)量方法。

同位素稀釋質(zhì)譜法(IDMS)是通過(guò)同位素豐度的精確質(zhì)譜測(cè)量和所加入稀釋劑的準(zhǔn)確稱(chēng)量，求得待測(cè)樣品中某元素的絕對(duì)量，有效地把元素的化學(xué)分析轉(zhuǎn)變?yōu)橥凰販y(cè)量，因此具有同位素質(zhì)譜測(cè)量的高精度和化學(xué)計(jì)量的高準(zhǔn)確度。一旦稀釋劑加入并與待測(cè)物達(dá)到平衡，同位素比值即已恒定，只要測(cè)量操作正確不致污染就不會(huì)改變，即使在元素分離與取樣過(guò)程中有所丟失，對(duì)分析結(jié)果也無(wú)影響，不需嚴(yán)格定量分離。測(cè)量結(jié)果可直接溯源到摩爾。使用高靈敏度的質(zhì)譜計(jì)可以進(jìn)行微量、痕量和超痕量的分析，元素周期表中大約80%的元素都可用該法進(jìn)行測(cè)量，與其它方法相比，IDMS具有測(cè)量范圍廣、靈敏度高、準(zhǔn)確度好的特點(diǎn)。

自上世紀(jì)中期、隨著高性能單聚焦、雙聚焦質(zhì)譜儀器、動(dòng)態(tài)質(zhì)譜儀器的大量涌現(xiàn)，質(zhì)譜儀與計(jì)算機(jī)、質(zhì)譜儀與層析技術(shù)的聯(lián)合使用，質(zhì)譜分析獲得了新的發(fā)展。方法的靈敏度、測(cè)量精度和測(cè)定值的不確定度有了較大的提高。應(yīng)用范圍不斷拓寬。在穩(wěn)定同位素、放射性同位素精確測(cè)量的基礎(chǔ)上，同位素質(zhì)譜與分析化學(xué)、化學(xué)計(jì)量學(xué)在樣品消解、元素分離、濃縮和準(zhǔn)確計(jì)量的成就相結(jié)合，為同位素質(zhì)譜成為化學(xué)成分分析的有利手段開(kāi)辟了新的途徑，也為IDMS的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

科技發(fā)達(dá)國(guó)家的相關(guān)實(shí)驗(yàn)室和國(guó)際計(jì)量委員會(huì)物質(zhì)量咨詢(xún)委員會(huì)、分析化學(xué)國(guó)際溯源性工作組等國(guó)際組織都很重視IDMS的應(yīng)用研究，自1993年起CIPM-CCQM每年都組織IDMS國(guó)際比對(duì)，目的是檢驗(yàn)該法在各國(guó)開(kāi)展的水平，規(guī)范測(cè)量程序，為化學(xué)測(cè)量國(guó)際溯源體系的建立打下基礎(chǔ)?，F(xiàn)在IDMS已廣泛地應(yīng)用在環(huán)境化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、營(yíng)養(yǎng)學(xué)、地球化學(xué)、核科學(xué)等領(lǐng)域，并在實(shí)現(xiàn)化學(xué)測(cè)量國(guó)際溯源中起到重要的作用。

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