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三、亞硝酸鈉滴定法

(一)基本原理

1.　HCl中，亞硝酸鈉滴定液與芳伯胺 ??重氮化反應(yīng)

Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl ? [Ar-N+oN]Cl + NaCl +2H2O

在本法中，所有芳伯氨基藥物與亞硝酸鈉的摩爾比均為1:1。

2.影響亞硝酸鈉法滴定的因素及指示終點(diǎn)方法

(1)酸的種類及濃度： HBr最快，貴;實(shí)際HCl

過量的HCl ??加快反應(yīng)速度，重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定，防止生成偶氮氨基化合物

(2)反應(yīng)溫度： CP規(guī)定室溫(10℃-30℃)

滴定速度：滴定管尖端插入液面下2/3處(防HNO2逸失)，迅速加入大部分滴定液，近終點(diǎn)時(shí)緩緩滴定至終點(diǎn)。

?★ (3) 加2g溴化鉀的作用??重氮化反應(yīng)為分子間反應(yīng),慢，加入KBr可加快重氮化反應(yīng)速度。

?★?(4)亞硝酸鈉法指示終點(diǎn)的方法：

①《中國(guó)藥典》采用永停滴定法指示終點(diǎn) 屬于電流法

②外指示劑法：如KI-淀粉糊或試紙

(二)亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)的配制與標(biāo)定

標(biāo)定用基準(zhǔn)物：對(duì)氨基苯磺酸 永停法指示終點(diǎn)

1mol的NaNO2相當(dāng)于1mol的對(duì)氨基苯磺酸

(三)應(yīng)用：鹽酸普魯卡因(注射液)、磺胺甲惡唑(片)、磺胺嘧啶(片)的含量測(cè)定

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