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2013年執(zhí)業(yè)藥師資格考試輔導(dǎo)資料精選(三)

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丹參片含量測(cè)定方法

丹參片為丹參制成的片。2005版《中國(guó)藥典》新增高效液相色譜法測(cè)定含量,以丹酚酸b為指標(biāo),現(xiàn)對(duì)其含量測(cè)定方法作一總結(jié)。

2005藥典丹參片含量測(cè)定項(xiàng)下:

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm.理論板數(shù)按丹酚酸b峰計(jì)應(yīng)不低于4000.供試品溶液的制備:取本品10片,糖衣片除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水適量,超聲處理(功率250w,頻率 33khz)20分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液1ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

李兵等測(cè)定丹參片中原兒醛的含量,采用紫外分光光度法。uv-320分光光度儀,測(cè)定波長(zhǎng)為281nm.回歸方程為a=23.48c-0.49,r=0.9999.平均回收率為100.5%,rsd%為2.17%.樣品的提取方法與藥典相同。

袁俊賢等測(cè)定丹參片中丹參素和原兒茶醛的含量,采用hplc法,以對(duì)羥基苯甲酸為內(nèi)標(biāo)。高效液相色譜儀為島津lc-6a,色譜柱為ods(6mm×250mm),柱溫35℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為281nm,流動(dòng)相為甲醇-0.5%醋酸(12:88)。

吳衛(wèi)新等測(cè)定丹參片中丹參酮iia 的含量,采用hplc法。高效液相色譜儀為ssi pc2000;色譜柱為kromasil c18柱,5μm填料, 4.6mm×250mm;流動(dòng)相為甲醇-水(85:15);檢測(cè)波長(zhǎng)270nm;保留時(shí)間為10.2min;理論板數(shù)(以丹參酮iia峰計(jì):5200.以甲醇為提取溶劑超聲處理樣品。

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