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2014年執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析學(xué)重點(diǎn)六

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氧化還原滴定法

一、碘量法

以碘為氧化劑,或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。

(一)基本原理

1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于測(cè)定具有較強(qiáng)還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。

2.剩余碘量法:在供試品中加入定量過(guò)量碘滴定液,待I2與測(cè)定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,根據(jù)與藥物作用的碘量計(jì)算藥物含量。

需作空白實(shí)驗(yàn),淀粉指示劑在近終點(diǎn)時(shí)加入。

3.置換碘量法:用于強(qiáng)氧化劑的測(cè)定。在供試品中加入碘化鉀,氧化劑將其氧化成碘,用用硫代硫酸鈉滴定。

需作空白實(shí)驗(yàn)。

(二)滴定液配制

1.碘滴定液:碘與碘化鉀共同配制,以基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。加入大量KI增加碘的溶解度,降低碘的揮發(fā)性;加入鹽酸去除碘酸鹽雜質(zhì),防止發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)。

2.硫代硫酸鈉滴定液:新沸冷水配制,加少量無(wú)水碳酸鈉作穩(wěn)定劑,采用置換碘量法標(biāo)定。加少量碳酸鈉使溶液呈弱堿性,抑制細(xì)菌生長(zhǎng),防止硫代硫酸鈉分解。

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