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2014年執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析學(xué)重點(diǎn)八

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亞硝酸鈉滴定法

亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽。

滴定條件:

(1) 過(guò)量鹽酸:加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止偶氮化合物形成;酸度過(guò)高會(huì)阻礙芳伯氨基游離

(2) 室溫(10℃~30℃)條件:溫度過(guò)高使亞硝酸逸失,過(guò)低反應(yīng)速度太慢

(3) 滴定時(shí)加入KBr作為催化劑

(4) 滴定方式:開(kāi)始時(shí)滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。

(5) 終點(diǎn)指示法:永停滴定法

亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定。

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