第三節(jié) 體內(nèi)樣品測定

一、體內(nèi)樣品測定的常用方法

免疫分析法：具有很高的選擇性和很低的檢出限。

色譜分析法：適用于復(fù)雜樣品中微量藥物的專屬性準確定量，多用于藥代動力學研究。

二、定量分析方法驗證

1、特異性 要證明測定物質(zhì)是特定的活性代謝物，內(nèi)源性物質(zhì)和相應(yīng)的代謝物及同時服用的

其他藥物不得干擾。色譜法至少提供6個不同來源的空白體內(nèi)樣品色譜圖。

2、標準曲線與線性范圍

必須用至少6個濃度建立標準曲線，線性范圍要能覆蓋全部待測濃度，不允許將線性范圍外

推算未知樣品的濃度，標準曲線不包括零點。

3、精密度與準確度

選擇高、中、低三個濃度的質(zhì)控樣品同時進行方法的精密度和準確度的驗證。其中，低濃度

接近定量下限(LLOQ)，在LLOQ的3倍以內(nèi);高濃度接近標準曲線的上限，中間選擇一

個濃度，每一濃度至少測定5個樣品。

4、定量下限

標準曲線的最低濃度，要求至少能滿足測定3~5個半衰期時樣品中的藥物濃度，或Cmax

的1/10~1/20，其準確度應(yīng)在真實濃度的80%~120%范圍內(nèi)。

5、樣品穩(wěn)定性

含藥樣品在室溫、冰凍和凍融條件下以不同存放時間進行穩(wěn)定性考察。

6、提取回收率

考察高中低3個濃度的提取回收率。

7、質(zhì)控樣品與質(zhì)量控制

每批樣品應(yīng)建立相應(yīng)的標準曲線，并隨行測定高中低3個濃度的質(zhì)控樣品，每個濃度至少雙

樣本。當一個分析批中樣本數(shù)較多時，使質(zhì)控樣品數(shù)大于未知樣品總數(shù)的5%，質(zhì)控樣品測

定結(jié)果的可接受標準為：偏差應(yīng)小于15%，低濃度的偏差應(yīng)小于20%。

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（責任編輯：中大編輯）

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