藥物分析考試輔導(dǎo)：氧化還原滴定法之亞硝酸鈉滴定法

亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng)，定量生成重氮鹽。

滴定條件：

(1) 過量鹽酸：加快反應(yīng)速度，重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定，防止偶氮化合物形成；酸度過高會(huì)阻礙芳伯氨基游離

(2) 室溫(℃～30℃)條件：溫度過高使亞硝酸逸失，過低反應(yīng)速度太慢

(3) 滴定時(shí)加入kbr作為催化劑

(4) 滴定方式：開始時(shí)滴定管尖端插入液面下，在攪拌下迅速加入，避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面，淋洗、緩慢滴定。

(5) 終點(diǎn)指示法：永停滴定法

亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定。

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