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2013年執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一輔導(dǎo)資料(20)

發(fā)表時(shí)間:2013/4/22 11:24:14 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點(diǎn)擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

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雙丹口服液含量測(cè)定方法

雙丹口服液處方為:丹參666g,牡丹皮300g.2005《中國(guó)藥典》新增hplc法測(cè)定丹參素的含量,有關(guān)其含量測(cè)定方法總結(jié)

2005藥典雙丹口服液含量測(cè)定項(xiàng)下:

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%醋酸溶液(8:92)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm.理論板數(shù)丹參素峰計(jì)應(yīng)不低于2000.

供試品溶液的制備:本品5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

張玲等測(cè)定雙丹口服液中原兒茶醛的含量,采用薄層掃描法,cs-920薄層掃描儀(日本島津)。薄層色譜條件:硅膠g板;展開劑:氯仿-丙酮-甲酸(8: 1:1),rf值為0.7;顯色劑:1%間苯三酚乙醇-濃硫酸(1:1) 混合液。掃描條件:波長(zhǎng)λs=520nm,λr=700nm,反射式鋸齒形掃描,線性參數(shù)sx=3,狹縫1.25mm×1.25mm,掃描速度20mm/min,紙速20mm/min.

樣品溶液的制備方法:適量雙丹口服液用鹽酸調(diào)節(jié)ph至2, 用水飽和的乙醚提取4次, 合并提取液, 蒸干, 殘?jiān)蛹状际谷芙猓?定容,即得。

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