執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識(shí)大全

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氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的配制和標(biāo)定

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。

氫氧化鈉中可能含有少量Na2C03，應(yīng)先配成飽和溶液，Na2C03在飽和溶液中的溶解度很小，待Na2C03沉淀后，取上清液配制。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml振搖，使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴，用本液滴定;在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

使用新沸過的冷水溶解基準(zhǔn)物，是為了避免水中的C02對(duì)標(biāo)定的影響。由于滴定的產(chǎn)物鄰苯二甲酸鈉鉀為強(qiáng)堿弱酸鹽，顯堿性，故用酚酞作指示劑。

標(biāo)定結(jié)果的計(jì)算公式為：

W——鄰苯二甲酸氫鉀的稱樣量(g);

V——標(biāo)定時(shí)消耗氫氧化鈉滴定液的體積(ml)。

熔點(diǎn)測定法的概念

熔點(diǎn)系指按照規(guī)定的方法測定，物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時(shí)分解的溫度或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度;“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。熔融同時(shí)分解是指供試品在一定溫度下熔融同時(shí)分解產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁等現(xiàn)象。

熔點(diǎn)是物質(zhì)的物理常數(shù)，測定熔點(diǎn)可鑒別藥物.也可反映藥物的純雜程度。如果藥物的純度變差，則熔點(diǎn)下降，熔距增長。因此，熔點(diǎn)是藥品的重要物理常數(shù)，多數(shù)固體原料藥都需作熔點(diǎn)測定。測定熔點(diǎn)的藥品，應(yīng)是遇熱晶型不轉(zhuǎn)化，其初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)容易分辨的藥品。

熔點(diǎn)測定方法

依照待測藥物的性質(zhì)不同，《中國藥典》2005年版測定熔點(diǎn)的方法有三種方法：第一法用于測定易粉碎的固體藥品;第二法用于測定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等;第三法用于測定凡士林或其他類似物質(zhì)。當(dāng)各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第一法。

測定前，取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，采用105℃干燥;熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。

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