執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識大全

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傷痛寧片含量測定方法

傷痛寧片的處方為：乳香(制)7g，沒藥(制)7g，甘松7g，延胡索(醋制)14g，細辛14g，香附制)70g，山奈70g，白芷112g.2005版《中國藥典》新增hplc含量測定方法，現(xiàn)將其有關(guān)含量測定方法總結(jié)如下：

2005藥典傷痛寧片含量測定項下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(55：45)為流動相，待歐前胡素色譜峰出峰后，用甲醇-水(90：10)洗脫20分鐘;檢測波長為250nm.理論板數(shù)按歐前胡素峰計應(yīng)不低于2000.

供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱定，研細，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

解斌測定傷痛寧片中異歐前胡素含量，采用薄層掃描法。薄層層析條件：硅膠g薄層板;展開系統(tǒng)為石油醚(30～60℃)-乙醚(3：2)。掃描條件：采用反射法鋸齒掃描，測定波長定為λs=310nm，λr=370nm，線性參數(shù)sx=3，狹縫為1.25mm×1.25mm.異歐前胡素的線性范圍為0.2284～1.142μg，平均回收率為96.6%.樣品以乙醚為提取溶劑。

腎上腺素類藥物的結(jié)構(gòu)特點

本類藥物具烴氨基側(cè)鏈，顯弱酸性，游離堿溶于有機溶劑，其鹽可溶于水;分子中具有鄰苯二酚(或苯酚)結(jié)構(gòu)的藥物可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色;多數(shù)藥物分子中有手性碳原子，具有光學(xué)活性;苯環(huán)上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。

鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。腎上腺素：翠綠色，加氨試液，顯紫色→紫紅色。

重酒石酸去甲腎上腺素：翠綠色，加碳酸氫鈉試液，顯藍色→紅色。

鹽酸去氧腎上腺素：紫色。

鹽酸異丙腎上腺素：深綠色，滴加新制的5%碳酸氫鈉試液，顯藍色→紅色。

氧化反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素：在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙基腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。

重酒石酸去甲腎上腺素：在上述條件下比較穩(wěn)定，幾乎不被碘氧化，需在酒石酸氫鉀的飽和溶液(ph為3.56)中被碘氧化，溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。

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