第三節(jié) 注射用硫噴妥鈉的分析
結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
1.硫噴妥鈉易溶于水,而其游離酸——硫噴妥難溶于水。(制備衍生物測(cè)定熔
點(diǎn))
2.含硫元素:與硝酸鉛試液反應(yīng)呈色
3.丙二酰脲母核:易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)
3.鈉鹽的鑒別:火焰反應(yīng)
5.有共軛雙鍵,有紫外吸收——紫外分光光度法測(cè)定含量
(一)鑒別
鑒別方法:制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)、與銅鹽的反應(yīng)、與硝酸鉛試液的反應(yīng)、鈉鹽的鑒別。
1. 制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)
用水溶解后加過(guò)量稀鹽酸即生成白色沉淀,過(guò)濾干燥后,測(cè)熔點(diǎn)鑒別。
2. 與銅試液的反應(yīng) 在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,生成綠色沉淀 。
此反應(yīng)可用于鑒別硫噴妥鈉與不含硫的巴比妥素特性反應(yīng)
3. 與硝酸鉛試液的反應(yīng) 有硫元素,在氫氧化鈉中與鉛結(jié)合,生成白色沉淀;加熱后,最終生成黑色硫化鉛。
4.鈉鹽的鑒別 鮮黃色火焰
(二)檢查
1.堿度 本品有無(wú)水碳酸鈉,水溶液顯堿性,故應(yīng)控制堿度。
2.有關(guān)物質(zhì)
《中國(guó)藥典》采用薄層色譜法檢查有關(guān)物質(zhì),以供試溶液自身稀釋溶液做對(duì)照,控制供試品的有關(guān)物質(zhì)。
(三)含量測(cè)定
硫代巴比妥類在酸性或堿性溶液中均有紫外吸收,《中國(guó)藥典》以硫噴妥為對(duì)照品,采用紫
外分光光度法(對(duì)照品比較法)測(cè)定注射用硫噴妥鈉的含量。
習(xí)題:
單選:
1.銀量法測(cè)定巴比妥類藥物的堿性條件是
A 新制的氫氧化鈉溶液
B 新制的無(wú)水碳酸氫鈉溶液
C新制的無(wú)水碳酸鈉溶液
D 無(wú)水碳酸氫鈉溶液
E無(wú)水碳酸鈉溶液
2.與吡啶-硫酸銅作用,生成綠色配位化合物的藥物是
A 苯巴比妥
B 異煙肼
C 司可巴比妥
D 鹽酸氯丙嗪
E 硫噴妥鈉
3.苯巴比妥與吡啶-硫酸銅作用,生成物的顏色是
A 黃色
B 藍(lán)色
C 紫色
D 綠色
E 藍(lán)綠色
多選4.用制備衍生物測(cè)熔點(diǎn)的方法進(jìn)行鑒別的藥物是
A 阿司匹林
B 苯巴比妥
C 鹽酸利多卡因
D 司可巴比妥
E 注射用硫噴妥鈉
5.分子結(jié)構(gòu)中含有烯丙基,用溴量法定量測(cè)定含量的藥物是
A 苯巴比妥
B 司可巴比妥
C 硫噴妥鈉
D 布洛芬制劑
E 丙磺舒
答案:C E C DE B
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(責(zé)任編輯:中大編輯)
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