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2013年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析學(xué)章節(jié)講義第10章:第3節(jié)

發(fā)表時(shí)間:2013/8/28 9:41:45 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng) 點(diǎn)擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

第三節(jié) 注射用硫噴妥鈉的分析

結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

1.硫噴妥鈉易溶于水,而其游離酸——硫噴妥難溶于水。(制備衍生物測(cè)定熔

點(diǎn))

2.含硫元素:與硝酸鉛試液反應(yīng)呈色

3.丙二酰脲母核:易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)

3.鈉鹽的鑒別:火焰反應(yīng)

5.有共軛雙鍵,有紫外吸收——紫外分光光度法測(cè)定含量

(一)鑒別

鑒別方法:制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)、與銅鹽的反應(yīng)、與硝酸鉛試液的反應(yīng)、鈉鹽的鑒別。

1. 制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)

用水溶解后加過(guò)量稀鹽酸即生成白色沉淀,過(guò)濾干燥后,測(cè)熔點(diǎn)鑒別。

2. 與銅試液的反應(yīng) 在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,生成綠色沉淀 。

此反應(yīng)可用于鑒別硫噴妥鈉與不含硫的巴比妥素特性反應(yīng)

3. 與硝酸鉛試液的反應(yīng) 有硫元素,在氫氧化鈉中與鉛結(jié)合,生成白色沉淀;加熱后,最終生成黑色硫化鉛。

4.鈉鹽的鑒別 鮮黃色火焰

(二)檢查

1.堿度 本品有無(wú)水碳酸鈉,水溶液顯堿性,故應(yīng)控制堿度。

2.有關(guān)物質(zhì)

《中國(guó)藥典》采用薄層色譜法檢查有關(guān)物質(zhì),以供試溶液自身稀釋溶液做對(duì)照,控制供試品的有關(guān)物質(zhì)。

(三)含量測(cè)定

硫代巴比妥類在酸性或堿性溶液中均有紫外吸收,《中國(guó)藥典》以硫噴妥為對(duì)照品,采用紫

外分光光度法(對(duì)照品比較法)測(cè)定注射用硫噴妥鈉的含量。

習(xí)題:

單選:

1.銀量法測(cè)定巴比妥類藥物的堿性條件是

A 新制的氫氧化鈉溶液

B 新制的無(wú)水碳酸氫鈉溶液

C新制的無(wú)水碳酸鈉溶液

D 無(wú)水碳酸氫鈉溶液

E無(wú)水碳酸鈉溶液

2.與吡啶-硫酸銅作用,生成綠色配位化合物的藥物是

A 苯巴比妥

B 異煙肼

C 司可巴比妥

D 鹽酸氯丙嗪

E 硫噴妥鈉

3.苯巴比妥與吡啶-硫酸銅作用,生成物的顏色是

A 黃色

B 藍(lán)色

C 紫色

D 綠色

E 藍(lán)綠色

多選4.用制備衍生物測(cè)熔點(diǎn)的方法進(jìn)行鑒別的藥物是

A 阿司匹林

B 苯巴比妥

C 鹽酸利多卡因

D 司可巴比妥

E 注射用硫噴妥鈉

5.分子結(jié)構(gòu)中含有烯丙基,用溴量法定量測(cè)定含量的藥物是

A 苯巴比妥

B 司可巴比妥

C 硫噴妥鈉

D 布洛芬制劑

E 丙磺舒

答案:C E C DE B

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