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2013年執(zhí)業(yè)藥師資格考試藥物分析學章節(jié)輔導第五章

發(fā)表時間:2013/8/2 10:55:51 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點擊關注微信:關注中大網(wǎng)校微信

2013年執(zhí)業(yè)藥師資格考試將于10月19、20日舉行,以下是小編根據(jù)2013年執(zhí)業(yè)藥師考試大綱為大家整理的執(zhí)業(yè)藥師考試備考重點,希望對您全面熟悉考試課程有所幫助!

第五章 芳酸類藥物的分析

第一節(jié) 概述

一、芳酸類藥物分類

(1)水楊酸及其衍生物 阿司匹林為代表

(2)苯甲酸及其衍生物 丙磺舒為代表

(3)布洛芬類 布洛芬為代表

(4)其他類 萘普生

二、含量測定

1、直接酸堿滴定法

含有流離羧基的藥物 如:水楊酸、苯甲酸、阿司匹林、丙磺舒等

2、用非水酸堿滴定或雙相滴定法 如芳酸鹽類,水楊酸鈉、苯甲酸鈉鹽

3、水解后剩余滴定法 加入堿液使酯鍵水解,用酸回滴剩余堿

如 芳酸酯類,阿司匹林等

4、亞硝酸鈉滴定法(重氮化)

含有氨基的芳酸衍生物,如對氨基水楊酸鈉

5、紫外分光光度法、高效液相色譜法(HPLC)

第二節(jié) 水楊酸類藥物分析

藥物:水楊酸及其鈉鹽, 阿司匹林、對氨基水楊酸鈉

1、鑒別

(1)顯色法

水楊酸水溶液 + FeCl3 → 紫堇色

水楊酸鈉 → 酸化后呈同樣顏色反應

紅色 三水楊酸絡鐵酸

紫堇色 二水楊酸絡鐵酸鐵

阿司匹林加水煮沸水解后呈色

(2)紅外光譜法

水楊酸紅外光譜 P88

(3)熔點測定法

水楊酸熔點 mp 158~161℃

2、檢查

水楊酸中檢查苯酚,還有一般雜質,如重金屬等

阿司匹林中檢查,一般雜質、重金屬、溶液澄清度等

特殊雜質:水楊酸、乙酰水楊酸酐(ASAN)、乙酰水楊酰水楊酸(ASSA)、水楊酰水楊酸(SSA)

這些都為過敏雜質,可引起尋麻疹,支氣管哮喘等過敏反應

ASAN ASSA

SSA

(1)苯酚檢查 限量 0.10%

(2)阿司匹林檢查水楊酸 A、原料帶來 B、水解產生

限量 0.1%

(3)阿司匹林片劑作溶出度檢查

P92 轉藍法 30min Q=80%

3、含量測定

(1)直接酸堿滴定

溶劑:中性乙醇

指示劑:酚酞指示劑

滴定液:0.1mol/ml NaOH滴定液

計算公式:

阿司匹林 % T----滴定度,每1ml滴定液相當于多少克數(shù)

每1ml NaOH 滴定液相當于阿司匹林18.02mg

V---滴定液體積數(shù)

Ms---供試品克數(shù)

F----濃度校正因子 如:

P91 例子5-1

阿司匹林百分含量=99.71%

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