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理化鑒定法-常規(guī)檢查
1.水分測(cè)定法:有烘干法、甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。
2.灰分測(cè)定法:有總灰分測(cè)定法和酸不溶性灰分測(cè)定法。
3.膨脹度的測(cè)定:膨脹度是藥品膨脹性質(zhì)的指標(biāo),系指按干燥品計(jì)算,每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中,在一定的時(shí)間與溫度條件下膨脹后所占有的 體積(ml)。藥材中含有的黏液質(zhì)、果膠、樹膠等成分,有吸水膨脹的性質(zhì),其吸水膨脹的程度和其所含的黏液等成正比關(guān)系,可通過測(cè)定膨脹度進(jìn)行鑒別。南葶 藶子和北葶藶子外形不易區(qū)分,北葶藶子膨脹度不低于12,南葶藶子膨脹度不低于3,兩者的膨脹度差別較大,通過測(cè)定比較可以區(qū)別二者。
4.酸敗度:酸敗度是指油脂或含油脂的種子類藥材,在貯藏過程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化,產(chǎn)生非酯化脂肪酸(游離脂肪酸)、過氧化物和低分子醛類、酮 類等分解產(chǎn)物,因而出現(xiàn)異臭味,影響藥材的感觀性質(zhì)和內(nèi)在質(zhì)量。通過酸值、羰基值或過氧化值的測(cè)定,以控制含油脂種子類藥材的酸敗程度。
5.色度檢查:了解和控制其走油變質(zhì)的程度。
6.有害物質(zhì)的檢查:中藥中的有害物質(zhì)包括殘留農(nóng)藥、真菌和真菌毒素及重金屬、砷鹽等。有害物質(zhì)的檢測(cè)內(nèi)容包括:
(1)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè):有機(jī)氯類農(nóng)藥中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、數(shù)量最大的農(nóng)藥。中藥中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量的分析,一般用氣相色譜法測(cè)定。
(2)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè):有機(jī)磷農(nóng)藥常見的有敵敵畏、敵百蟲(美曲膦酯)等。利用某些有機(jī)磷農(nóng)藥,如美曲膦酯(敵百蟲)等對(duì)膽堿酯酶具抑制 作用,且酶的基質(zhì)(β-醋酸萘酯)水解產(chǎn)物能與特定顯示劑(固藍(lán)β-鹽)結(jié)合呈紫色反應(yīng)原理,在已有農(nóng)藥的薄層板上,其農(nóng)藥斑點(diǎn)部位因酶的活性被抑制,基 質(zhì)不被水解,不引起呈色反應(yīng),在紫色薄層板上襯出無色斑點(diǎn),根據(jù)斑點(diǎn)大小,經(jīng)掃描檢測(cè)出農(nóng)藥的殘留量,此法稱薄層-酶抑制法。
(3)黃曲霉毒素的檢查:檢測(cè)的方法主要是根據(jù)黃曲霉毒素中毒性最大的成分的理化性質(zhì)設(shè)計(jì)的。
(4)重金屬的檢查:目前測(cè)定重金屬含量使用較多的是原子吸收分光光度法。
(5)砷鹽檢查:《中國藥典》用古蔡法或二乙基硫代氨基甲酸銀法兩種方法。
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